exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Нитролиз уротропина в присутствии Р2О5

Опубликовано: 2013-06-30
Автор: Конденсат
Привет всем. Я тут на сайте человек новый, но не такой новый в этой теме. Тут Черепаха говорил про способ нитролиза ДНУ смесью азотки и Р2О5 - этот опыт был поставлен мной с подачи Черепахи и под его чутким руководством ;-) Ну а вот собственно сам опыт :

Р2О5 (М=142г/моль) – 55г или 0.3873 моль
HNO3 (М=63г/моль) – 100мл или 151г или 2.4моль (99.5%-ная, плотность 1.511г/мл)
Динитрат уротропина (М=266г/моль) – 53г или 0.2моль
Нитрат аммония (М=80г/моль) – 40г или 0.5моль
Согласно расчетам, азотного ангидрида в смеси должно быть порядка 60-65г, азотной кислоты (в т.ч. входящей в состав ДНУ) порядка 100-105г.

В охлажденную до -5° азотную кислоту (100мл, 99.5%, без ноксов) небольшими порциями при перемешивании и охлаждении было внесено 55г Р2О5, температура при этом поднялась до 15°, нитросмесь стала похожа на молоко. После охлаждения нитросмеси до 0° было начато внесение ДНУ+НА небольшими порциями при тщательном перемешивании (образование комочков). Реакционная смесь весьма бодро разогревалась с каждой порцией – от 3г скачок на 5° вверх, каждая последующая порция вносилась после достаточного охлаждения от предыдущей. Запланированный температурный режим удалось выдержать – после внесения половины ДНУ+НА было 13°, смесь стала как сметана, но позволяла без проблем для перемешивания принять в себя достаточное количество твердых реагентов. Под конец внесения ДНУ+НА температура была порядка 18°, емкость с бурдой вынута из охлаждающей бани. В течение следующих 40минут смесь разогрелась до 28-30° и пару раз дошла до 32°, однако температуру оба раза удалось сбить до 25-28° погружением в лёд и интенсивным перемешиванием. Реакционная масса по густоте была точно каша при варке ТЭНа. По окончании выдержки, смесь была охлаждена до 5°, в результате чего густота увеличилась, и смесь пришлось выгребать из сосуда в лёд. После таяния остатков льда, смесюга была похожа на прокисшее молоко, осадок хлопьевидный, хлопья слиплись и осели в течение часа. Осадок был отфильтрован и промыт до нейтральной реакции промывной воды. Треть кислотного маточника была отобрана для нейтрализации содой на предмет выделения ДПТ, однако по достижении рН=7 и после часового отстаивания никаких признаков сабжа не оказалось, нейтрализованный раствор вместе с остатками маточника отправлен в канализацию. Выделенный осадок после разбавления нитромассы был высушен и взвешен, его масса оказалась 20г.

Дальнейшие манипуляции с полученным веществом:
а) После высушивания оказалось, что продукт не аморфный, как думали сначала, а кристаллический – отчетливо поблескивает под светом настольной лампы. Характер горения продукта идентичен гексогену и октогену – загорается не сразу, но сгорает довольно быстро с оплавлением, шипением и без остатка.
б) Навеска 1г полностью растворилась в 20мл 65%-ной азотной кислоты при кипении, выделения окислов азота при этом не наблюдалось. При остывании из азотнокислого раствора выделились мелкие игольчатые кристаллики, они были отфильтрованы, промыты и высушены, масса их оказалась 1г. Характер горения неотличим от исходного образца.
в) Измерение Тпл – у сырого продукта начало размягчения при 210° и полное расплавление при 225°; у игольчатых кристаллов (продукт после растворения в кипящей азотной кислоте) начало размягчения при 215° и полное расплавление при 225°..

Была ещё задумка определить молекулярный вес методом криоскопии (очистить ДМСО или камфару до нужного уровня не проблема), однако незадолго до эксперимента был убит термометр с точностью шкалы, необходимой для данного метода. Вобщем, результаты простейших тестов позволяют говорить о том, что мы имеем дело со смесью гексогена и октогена с весьма ощутимым содержанием последнего. По данным диаграммы плавкости двойной системы RDX/HMX, получается, что сырой продукт и продукт, перекристаллизованный из кипящей азотной кислоты, представляют собой смесь гексогена и октогена с приблизительно равным весовым соотношением.
Вобщем результат эксперимента получился не совсем тот, который мы ожидали, но все равно очень интересный – найден ещё один способ получения продукта с хорошим содержанием октогена – грубо 50/50. Выход смеси RDX/HMX в пересчете на 1л азотной кислоты все на том же уровне – порядка 200г, однако сам факт получения высокоплавкого продукта показывает, что направление это весьма интересное и нуждается в дополнительных экспериментах для выявления оптимальных соотношений реагентов и температурного режима.

Под занавес фото сабжа http://s005.radikal.ru/i210/1002/84/747a3adef4fe.jpg


Добавлено by Черепаха: публикация данного эксклюзивного материала посвящена очередной годовщине эксплодерса и его выходу и кап-ремонта!

Комментарии:
  • admin 30.06.2013

    Просьба того у кого сохранилась фото сабжа но ссылке в конце статьи, предоставить его для сохранения на сервер ресурса.

  • Черепаха Тротила 15.09.2013

    запрашиваемая фотка нашлась

  • Temnyi elf 16.09.2013

    Закачай в ответе на этот пост http://www.exploders.us/forum/1/41550.html , а там при случае добавится в статьи.

  • Черепаха Тротила 16.09.2013

    думаю, эту статью тоже можно будет хлопнуть, т.к. есть намерение большой октогеновый обзор сделать

  • phantasy 21.09.2013

    Хорошо так, ждем продожения!

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.