exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Перегонка под уменьшенным давлением (вакуум-перегонка)

Опубликовано: 2012-06-27
Автор: СЭП

Данная статья будет целиком посвящена такому очень полезному процессу, как перегонка под вакуумом, основное внимание будет уделено конструктивным особенностям аппаратов, работающих под вакуумом, проблемам герметизации данных систем, способам измерения степени разряжения, а также ТБ при обслуживании данных установок, и др. не менее важных факторов, знание которых обязательно… 

ПРЕДИСЛОВИЕ:
Данная статья рассчитана на более-менее шарящего в химии и технике лабораторных работ человека, умеющего думать и имеющего кривизну рук средней степени. И самое главное этот человек должен иметь искренний интерес и уважение к такой замечательной науке, как химия...
Скажу заранее, что спецы в данном вопросе, могут вообще не читать данную статью, т.к. они обычно дружат с литературой, в которой в принципе всё это довольно-таки тщательно разъжованно, но если всё таки прочитают, то с радостью приму и проанализирую от них конструктивную критику, советы, и т.д.
Как следствие из выше написанного все кисоплавы и танкисты, имеющие толстую броню дружно идут на … пиротек … А вы что подумали - ? J
Скажу сразу, что для того, чтобы сделать даже самую простую установку для данного вида перегонки, мало иметь желание, прямые руки, интерес,
и т.п., к сожалению ещё необходим довольно-таки толстый кошелёк, т.к. практически все части таких установок стоят довольно дорого (хотя смотря с какой стороны на это посмотреть… Об этом чуть ниже*...) и не могут быть заменены, чем-то другим. Т.е. если хочется жить долго и счастливо, то не в коем случае нельзя заменять например круглодонные колбы установки на какие-нибудь банки от огурцов или колбы от ламп накаливания, водяной холодильник на лампу дневного света (с отбитыми цоколями по бокам) обмотанную мокрой тряпкой для охлаждения, и т.д., подробнее об этом тоже чуть ниже...

ИТОГ ПРЕДИСЛОВИЯ*:
Если человек действительно решил серьёзно заниматься химией, то так или иначе ему придётся затариться нормальным лабораторным стеклом, т.к. жить без него крайне тяжело и опасно...
К примеру возьму себя – в месяц, в среднем на пиво и сигареты у меня уходит около 2-х рубасов, много - ? Посчитайте у себя... В год эта цифра становится = 24 штуки – вот это действительно много, особенно если учесть, что эти деньги уходят на «самоубийство»...Вот так вот…
И поверьте мне, если вы затаритесь стеклом хотя бы на 5 рубасов, жалеть об этом вы никогда НЕ будите !!! Хотя уложиться вполне можно и в 3 рубля, если закупаться «с умом»… Ну думаю с этим разобрались - ?!
Тогда едем дальше !

ВВЕДЕНИЕ:
Теперь приведу немного инфы для тех, кто в танке с лёгкой бронёй ! или просто на бронетранспортёре:

В лабораторной практике различают 3 основных вида перегонки:
-под обычным давлением (т.н. простая перегонка);
-под уменьшенным давлением (т.н. вакуум-перегонка);
-с водяным паром...
У каждой из них свои применения, достоинства и недостатки…В данной статье будет рассматриваться только вакуум-перегонка.
Вообще принято различать 2 вида вакуум-перегонки, а именно:
-перегонка при умеренном вакууме (применяется чаще всего, и именно её мы и будем рассматривать);
-перегонка в высоком вакууме (применяется очень редко даже в лабораториях, нам она вообще не к чему... Хотя если есть желание, то можете толкнуть свой гараж или дачу, тогда может быть у вас хватит лаврухи для сборки данной установки J.
Для осуществления перегонки при умеренном вакууме (далее вакуум-перегонки), т.е. в нашем случае достаточно разряжения (вакуума) создаваемого обычным водоструйным насосом.

Применяется данный вид перегонки в тех случаях, когда:
-вещество имеет очень высокую температуру кипения;
-вещество при температуре кипения полностью или частично разлагается (в случае обычной перегонки), таким веществом например является конц. азотная кислота и многие другие чрезвычайно полезные в нашем деле витамины...Думаю намёк понят…

Немного системы СИ (она пригодится чуть ниже):
1 атм. (физ. атмосфера)= 760 мм. рт. ст. = 1,033 кг*сила/кв.см = 101325Па
1 ат. (техн. атмосфера)= 735,6 мм. рт. ст. = 98100 Па

Сокращения, которые будут присутствовать по ходу статьи:
ВП – вакуум-перегонка (точнее перегонка при умеренном вакууме);
ТБ – техника безопасности;
СИЗ – средства индивидуальной защиты;
Куб – перегонная колба;
Приёмник – приёмная колба;
ВК – вакуумный капилляр;
ВТ – вакуумная трубка;
НВ – насадка Вюрца;
НК – насадка Клайзена;
Ёлка – ёлочный дефлегматор;
ПС – предохранительная склянка;
ОК – осушающая колонка;
ВН (или Водоструй) – водоструйный вакуумный насос;
ПХ – прямой холодильник (холодильник Либиха);
ОХ – обратный холодильник (в качестве ОХ можно применять мощный ПХ, шариковый либо змеевиковый ОХ);
Вакуум = разряжение;
Перегонка = дистилляция = разгонка;
НШ (шлиф) – нормальное взаимозаменяемое шлифованное соединение наиболее часто встречается со следующими размерами: 14/23, 19/26, 29/32.
Шлифуются как керн (папа), так и муфта (мама), а вышеприведённые цифры – это как бы их размеры, например керн/муфта НШ 14/23 расшифровывается так: 14 мм это наибольший диаметр керна/наибольший внутренний диаметр муфты, 23 мм – это длина керна/муфты...Вот как то так…Обычно эти размеры пишутся рядом со шлифом, короче при покупке увидите;
ТС – точное соединение (тоже бывает встречается, но значительно реже, имеет те же размеры, что и НШ).

Чтобы было нагляднее, смотрим на фотку:



Сверху вы видите (слева на право): керн 29/32, муфта 29/32, керн 19/26, муфта 19/26, керн 14/23, муфта 14/23. Все эти соединения являются шлифованными, т.е. НШ. Они не прозрачные, до тех пор, пока не смазаны, если их смазать они будут прозрачными...

Снизу: Насадка Клайзена, выполненная на точных соединениях т.е. ТС. Состоит она как мы видим из 2-х муфт 14/23, керна 14/23 и керна 29/32. Данное соединение прозрачное само по себе, кстати, качественное соединение типа ТС в смазке вообще не нуждается.
Если есть желание разобраться с этим получше, а именно с видами шлифов, да и вообще со «стеклом» в целом, то очень рекомендую качнуть следующую книгу: авт. П.В.Правдин «Лабораторные приборы и оборудование из стекла и фарфора» справочное издание Москва «Химия» 1988 г.

Ну думаю с этим разобрались...
На этом теория временно заканчивается и начинаются действия, как говорится от слов к делу ну или ближе к телу или куй железо пока горячо!

ЕДЕМ ЗАКУПАТЬСЯ:

Естественно прежде чем поехать куда-то нужны бабки, как это не печально звучит… Где вы их возьмёте мне если честно пох..ю, но пару методов подскажу:
- Можно устроиться на работу J lol;
- Можно красиво отработаться;
- Также можно спросить у мамы с папой, пообещав хорошо учиться в школе;
-Ещё можно...
В общем будем считать, что заработали/отработали/выпросили/одолжили.
Первым делом идём в какой-нибудь магаз, где продают всякие болгарки, дрели, и т.д. и спрашиваем там защитный щиток для лица или накрайняк защитные очки. Но щиток всё таки намного лучше и удобнее и прослужит вам всю жизнь, если конечно не будите ТЦАП молотком прессовать J.
Щиток или очки нужны обязательно !!! Поверьте, уж лучше отдать немного своих кровных, чем остаться инвалидом на всю жизнь !!! Вот он родной:



Выглядит страшно, не правда ли - ?
Затем отправляемся в хозмаг, но по дороге туда обязательно забегаем в аптеку и не стесняясь покупаем там тюбик с надписью «ВАЗЕЛИН» - очень полезная в хозяйстве вещь! Там же приобретаем флакончик глицерина (30-50 мл). В хозмаге покупаем пару мотков широкой «ФУМ ленты» и несколько мотков узкой фумки, кстати говоря, без преувеличения - это полезнейшая в хозяйстве вещь (для танкистов поясняю: она сделана из фторопласта-4, а именно из PTFE = политетрафторэтилена = тефлона, который является одним из наипохуистических веществ по отношению к кислотам, и др. химически агрессивным соединениям), её прикупить тоже необходимо ОБЯЗАТЕЛЬНО, также цепляем парафиновую свечу и несколько хомутиков, начиная от самых мелких, заканчивая хомутами, с внутренним диаметром около 2-3 см. Если хомутиков не будет в наличии в хозмаге, то вы их обязательно найдёте в автомаге, где за одно прихватите баклаху с дистиллированной водой и желательно силиконовый герметик.
Далее отправляемся на строительный/радио рынок, и заходим в сантехнический отдел, там спрашиваем тройник, для подключения стиралки к водопроводу и заодно сам шланг, который одной стороной должен подключаться к этому тройнику, а другой – к машинке. Кстати шланг нужен длиной желательно не менее 2-х метров. Купили. Идём дальше…
На том же рынке продаются небольшие газовые горелки, которые типо навинчиваются на портативные баллончики, стоят они не дорого. Их тоже приобретаем (и баллончик и горелку).









Теперь пришло время магазина радиотоваров, в котором в разделе, где продаются всякие флюсы, припои, и др. примочки для пайки, покупаем сосновую канифоль (она продаётся в мелких пластиковых баночках), одной такой хватит, а также пузырёк ортофосфорной кислоты (30-50 мл).

Если у вас ещё нету небольшой электроплитки, то она приобретается в этом же магазе...

Если мама дала вам много денег, то, чтобы не отвлекать её в будущем от такого важного занятия, как приготовление пищи, покупайте себе пару кастрюль, объём которых, будет зависеть от объёма колб, которые будут в них установлены... Хотя, здесь, в принципе всё просто – как только мама увидит у вас такие пиздатые, новые кастрюли, сразу же разведёт вас на них, и в замен их вы получите старые кастрюли ещё советского производства, зато к этому прибавится благодарность мамы и надежда на то, что она в следующий раз по вашей просьбе отстегнёт вам пару соток на новую колбу...

Затем отправляемся искать пищевую ПВХашную трубку...Нашли, покупаем примерно 4-6 метров такой трубки, с внутренним диаметром примерно
8-10 мм. Купили... Идём дальше...
Ходим и ищем либо асботкань (тряпочный асбест, он же асбестовое покрывало), либо стеклоткань. Искать их лучше где-нибудь в строительном отделе. Я искал долго, но со временем нашёл и то и другое... Теперь нужно определиться: будет ли у вашей установки дефлегматор или нет... Если нет, тогда покупаем квадратный метр того или другого, если да, то покупаем кусок асботкани шириной 1 м – стандарт (тоньше не продадут) и длиной 4-5 м, если брать стеклоткань, то её надо примерно 6 м в длину, т.к. она значительно тоньше асботкани. Но работать гораздо приятнее, лично мне со стеклотканью... Кроме того она не канцерогенная при попадании в лёгкие в отличии от асбеста. Но всё же лучше их скомбинировать, например, купить 4 м асботкани и 2 м стеклоткани. Я именно так и сделал.

Также бывает попадается в продаже асбестовый шнур (правда он редко попадается) тоже полезная штука, и если увидите его в виде небольших катушек то по желанию тоже можете взять, т.к. он очень удобен для теплоизоляции неровных мест – таких как изгибы, и т.д.
Ещё в качестве теплоизоляции хорошо себя показала пищевая фольга, её тоже желательно приобрести, хотя бы рулончик.
Если мы не хотим всё время находиться в маске рядом с работающим аппаратом, то лучше прикупить защитный экран из оргстекла размерами:
1500*1000*2 мм (т.е. толщиной 2-3 мм), но маску всё равно необходимо приобрести, т.к. часто придётся высовываться за экран. Оргстекло приобретается всё в том же строительном отделе...
Если вдруг вам попадётся рулон тонкой полиэтиленовой плёнки, то не задумываясь приобретайте – очень полезная вещь (хорошо задерживает летящие в ебло осколки).Также может пригодиться мелкая металлическая сетка – для тех же целей, что и плёнка...
Ну вот и закончились ваши путешествия по базарам, аптекам, авто-,прод-,
радио-,строй-,хоз-, магам !!! Всё, что купили тащим домой, по пути приветствуется покупка пары двухсполовинойлитровых бакландий ПЫВА J
чтобы лучше думалось...
Теперь вам необходимо определиться с производительностью вашей установки (от этого будут зависеть объёмы куба и приёмника), здесь необходимо учесть, что в куб нельзя заливать жидкости более чем на 2/3 его объёма, и с конструкционным исполнением аппарата, т.е. можно сделать установку с горизонтальным расположением холодильника, которая будет крепиться на 2-х штативах (минус данного исполнения аппарата в том, что необходимо для его сборки иметь 2 штатива, а плюс в том, что не нужны дефицитные детали), либо с вертикальным расположением холодильника, в последнем случае установку можно уместить на одном штативе ( минус данного исполнения аппарата в том, что для его сборки нужны некоторые дефицитные детали, которые могут оказаться далеко не в каждом химмаге, а плюс – угадайте сами J ).
Очень советую скачать книгу: авт. Л.Н.Захаров «Техника безопасности в химических лабораториях» издание второе, переработанное и дополненное. Ленинград «Химия» Ленинградское отделение 1991г. Данная книга есть в инете в свободном доступе. В книге как раз таки описывается установка с вертикальным расположением холодильника и её достоинства и недостатки, надеюсь она поможет вам выбрать какой из этих двух вариантов вам больше подходит.

Определились - ? Отлично!!! Поехали в химмаг...
Для начала вам необходимо купить ВН. Они бывают разные:



Из этих красавцев нам больше всего подходит самый распространённый ВН, т.е. тот, который лежит в серединке. Пластмассовый насос очень хорош тем, что его не так-то легко разбить и очень удобно крепить сразу на кран, но он значительно слабее своего соседа и больше подходит для откачивания жидкостей в канализацию (в основном такие насосы применяют в медицине, при различных операциях, например для откачивания крови, гноя, и т.д.), так же он очень удобен при вакуумном фильтровании (т.к. в случае фильтрования не требуется максимального разряжения, в отличии от перегонки). ВН, который лежит справа тоже достаточно сильный, но я его не использую – берегу как экспонат (такие уже давно не выпускают и найти такой же очень тяжело... химический антиквариат короче J ). Так что покупаем самый мощный и распространённый ВН, тот который в середине.
Стоит он не очень дорого, поэтому очень советую купить сразу парочку таких, т.к. сделаны они из довольно таки хрупкого и тонкого стекла, особенно осторожными с ними надо быть при натягивании на них вакуумных трубок...
Теперь пришло время выбора самих вакуумных трубок, на мой скромный взгляд наиболее универсальной является трубка с внутренним диаметром около 5 мм и толщиной стенки тоже 5 мм, т.е. полный наружный диаметр такой трубки будет 15 мм. Но иногда случается так, что нужных нам трубок нет в наличии в химмаге. На таком варианте остановимся подробнее, т.к. это тот редкий случай, когда можно выкрутиться из этой нехорошей ситуации без помощи химмага. Итак, смотрим на фото:




Слева на право видим:

-резиновая медицинская вакуумная трубка;

-каучуковая химическая вакуумная трубка;

-трубка соединяющая стиральную машинку с тройником (водопроводом);

-ПВХашная трубка (пищевая), для работы под повышенным давлением;

-трубка для соединения газовой плиты с газопроводом.

Все вышеперечисленные трубки легко выдерживают работу ВН (т.е. не сплющиваются). Идеальный для нас вариант – это вторая по счёту трубка указанных выше размеров, первая тоже хороша, но уступает второй по хим. стойкости. Самая хим. стойкая из них – ПВХашная, но у неё значительный минус по сравнению с другими трубками – это твёрдость, хотя, если её подержать в кипящей воде и сразу же натягивать на смазанную вазелином оливу ВН то всё норм. Трубка, что от стиралки очень мягкая и легко одевается, но резина у неё уж очень капризная – химии боится. Трубка для газа по хим. стойкости занимает второе место после ПВХашной, но имеет тот же недостаток – жёсткость, которая практически не переходит в эластичность даже при нагревании…
Ну вот и с трубками немного разобрались.


Каждому человеку, хоть немного знакомому с ТЛР должно быть известно, что между ВН и вакууммируемым прибором обязательно должна быть т.н. ПС, предохраняющая прибор от попадания в него воды из водопровода из-за скачка давления воды, в виде например двугорлой склянки Вульфа, в которую вставлены две трубки, одна из которых опущена до дна склянки (она соединяется с ВН, и в случае переброса воды из водопровода эта вода попадёт внутрь данной склянки и тут же высосется ВН обратно)

Короче, если в химмаге будет такая склянка Вульфа (двугорлая, а лучше трёхгорлая), то берите не задумываясь. Хотя можно использовать и обычную одногорлую круглодонную колбу но в таком случае придётся гемороиться с проделыванием двух отверстий в одной резиновой пробке для трубок, хотя при желании это можно сделать достаточно аккуратно с помощью самодельных свёрел для резиновых пробок, сделанных из подходящего по диаметру звена от раздвижной антенны (антенну разбирают по звеньям, получаются несколько трубочек разного диаметра, каждую из них с одной стороны затачивают, смазывают пробку и данное сверло глицерином или вазелином , ставят пробку широким основанием на ровную поверхность прижимают сверло к пробке, в месте, в котором необходимо сделать отверстие и вращательными движениями на одно место постепенно нажимают на сверло, пока оно не сделает отверстие в пробке, если сверлится большая пробка, то сверло необходимо периодически вытаскивать и смазывать...). Лично у меня вот такая трёхгорлая ПС:








Со склянкой думаю тоже всё ясно.

Так же ясно, что между ВН и аппаратом обязательно должен присутствовать т.н. трёхходовой кран, который способен выполнять 2 очень полезные операции:
-отсоединять аппарат от ВН (данная функция понадобится при испытании аппарата на герметичность);
-соединять систему с атмосферой (при окончании ВП).
Из подручных средств его ничем не заменить, поэтому его придётся тоже покупать, но если его в химмаге не окажется в продаже, то он легко заменяется небольшим стеклянным тройником и двумя обычными кранами.
Один кран ставится тупо в разрыв трубки, идущей от ВН к ПС – этот кран будет выполнять функцию отсоединения аппарата от ВН (при испытании на герметичность); Далее между ПС и первым краном разрезается трубка и вновь соединяется через тройник, свободный конец которого с помощью небольшого куска вакуумной трубки (кусок, длиной 2-3 см) соединяется с краном, второй конец которого оставляют нетронутым, как вы наверное уже поняли этот кран будет соединять систему с атмосферой (при окончании перегонки).Вот фото нормального трёхходового краника (чтобы знали что спрашивать):

Если всё таки удалось купить именно трёхходовой кран, то он устанавливается тупо в разрыв трубки идущей от ВН к ПС, третья трубка краника остаётся нетронутой... Можно сделать по умному (как я J ) и воткнуть данный кран в одно из горлышек ПС, дабы он не мотался на трубке да и трубку лишний раз резать не придётся. Вот так: 



Ну вот мы и разобрались с насосами, трубками, предохранительными склянками и кранами... Думаете самое сложное уже позади - ?
Читаем далее и обдумываем правильно ли вы думали...
Ну вот и настала очередь не менее важного, чем всё остальное прибора, под названием вакуумметр. Эх... Поломал я когда-то себе всю голову, как бы его сделать думал, где купить, откуда открутить, где спиздить...
В химмаге мне сказали, что такого даже не разу в глаза не видели (я им тогда показывал рисунок этого вакуумметра – лабораторного ртутного укороченного, нарисованного практически во всех практикумах по органике), ну короче сказали, что его нет и не будет... Однажды шарясь по барахолке попался мне как-то такой экспонат:


Я естественно очень обрадовался и купил его (рублей за 20 у какого-то синяка). В тот же день побёг в аптеку и скупил у них все ртутные градусники (как сейчас помню 17 шт.). Отложил всё это дело до следующего дня, ну думаю завтра все градусники поразбиваю и заправлю этот вакуумметр…
Но после мне подсказали что подходящий прибор можно достать из бойлерной (или котельной). Короче, на следующий день я встретил знакомого слесаря, пообщался с ним на эту тему, договорились на бартер J = я ему флакон водки, а он скручивает мне механический (стрелочный) вакуумметр из бойлерной… На днях меня ждал результат:
Пара вот таких нулёвых красавцев:



Я ему на радостях, тогда не обломался и ещё на флакон дал...
Такая вот история...
Также слышал от некоторых людей, что такие же вакуумметры иногда встречаются на крупных радиорынках-барахолках, так что можно и там поискать. Ещё неплохие варианты самодельных манометров нашёл в книге, на которую ссылался выше: авт. Л.Н.Захаров «Техника безопасности в химических лабораториях» издание второе, переработанное и дополненное. Ленинград «Химия» Ленинградское отделение 1991 г. В ней есть пара очень интересных рисунков вакуумметров, которые практически можно изготовить самому, а именно рис. 95 и 96. Ещё вот один интересный вариант самодельного вакуумметра (очень давно скопировал данный рисунок с какого-то торчкового сайта, надеюсь, что торчки на меня не обозлятся сильно, за то, что не оставлю ссылки на их сайт, в общем икскьюзми если что J ):

Ну с измерением вакуума надеюсь тоже разобрались…
Если вы решили перегонять что-либо очень гигроскопичное, то очень советую в заранее позаботиться о приобретении пары склянок для изготовления на их основе ОК. Рекомендую что-то типа СТРП ( склянка с тубусом под резиновую пробку) или СТРТ (склянка с тубусом под резиновую трубку) – это как говорится «дёшево и сердито.
Вот моя, типа СТРТ – уже заполнеа тв. КОН:



Кстати насчёт осушителя, надо тоже думать в заранее и приобретать в том же маге, где и стекло, для осушения газов, и соответственно для нашего случая вполне подходят реактивы марки «ТЕХН.», а вот марки типа «Г» и «ХЗЧ» применять всё же не стоит =).

Вот теперь самое время окончательно выбрать конструкцию для вашего аппарата… Реально же существует далеко не 2 основные конструкции аппаратов для ВП, их может быть столько, сколько вы придумаете, главное брать их не из фантазии, а из цепочки логических рассуждений...
Чтобы разрешить данный вопрос, советую обратить внимание на следующую литературу:
Начнём пожалуй всё с той же, самой первой книги : авт. Л.Н.Захаров «Техника безопасности в химических лабораториях» издание второе, переработанное и дополненное. Ленинград «Химия» Ленинградское отделение 1991 г. Смотрим и анализируем рис. 46 , который является традиционным видом изготовления установки для ВП:

Что видим - ? Лично я вижу всего лишь один единственный весомый «+» т.е. доступность и не дефицитность составных частей данной установки (хотя могут быть проблемы с покупкой НК – деталь №2 ). Какие минусы: самый весомый – это наличие 2-х штативов для крепления установки ну и громоздкость установки.
Что можно доработать/уработать - ?
Например в случае если в химмаге не окажется в наличии НК, то вместо неё можно взять НВ, но в таком случае мы обламываемся с измерением температуры паров перегоняемого вещества, т.е. лишаемся термометра, и если для вас это не так важно, то тогда нахуй НК, берём НВ и не ебём себе мозг, получится вот так:

Ещё раз прошу прощения у торчков =) 
И эта «ВОТ ТАК» на картинке вот так выглядит в реале:

Но если всё таки очень нужен термометр, тогда можно пойти вот такими обходными путями, а именно:

-первый вариант обходного пути: 

Т.е. НК = НВ + двурогий форштос =) (та хрень, на которою показывает стрелочка с какими-то буржуйскими иероглифами). Данная деталь по своей дефицитности и в сравнение не идёт с НК. 

-второй вариант обходного пути:

Здесь тоже мы легко обходимся без применения НК (в данном случае куб обычно берётся двугорлый, т.е. одна муфта обычно имеет размеры 29/32 специально, под самый распространённый размер керна НВ, а другая, для ВК на 14/23, т.к. там большая дыра нахуй не нужна).
Теперь смотрим на рис. 47 (в той же книге):

Анализируем... На мой взгляд самый крупный «+» данного варианта в том, что весь аппарат можно уместить на одном штативе, разделяющая способность данного аппарата тоже выше, т.к. присутствует ёлка (хотя ёлку можно поставить и на аппарат традиционного вида сборки, т.е. на рис. 46, только в этом случае придётся покупать двугорлую колбу, т.к. ВК через ёлку не пропустишь), присутствие ёлки – это уже второй «+» данной конструкции, есть ещё и третий «+» это хорошее охлаждение, намного лучшее, чем в традиционном варианте, + ко всему, это компактность. Теперь перейдём к минусам:
Основной «-» на мой взгляд – это наличие дефицитных деталей, а именно форштос (деталь № 4, рис. 47), лично я такой не разу в жизни не видел…
Но как говорится было бы желание, а способ найдётся. Вот например при помощи такого изгиба муфта/керн 14/23:

Данный прибор (рис. 47) немного видоизменяется, в следствии чего отпадает надобность в данной дефицитной детали (№ 4).
Напишу об этом подробнее: берём наш изгиб, который на фотке, соединяем его муфту с отводной трубкой (керном) колбы Фаворского, при этом получается так, что керн нашего изгиба будет смотреть почти вертикально вниз, поэтому вместо дефицитной детали № 4 ставим обычный двурогий форштос который на 2 фотки выше нарисован (на который указывает стрелочка с иероглифами), вот и всё !!! Получается заменили 1 дефицитную деталь на 2 не дефицитных.
Следующий минус у данного вида сборки (рис. 47) – наличие колбы Фаворского (Кстати, если мне не изменяет память, то кажется максимальный объём данной колбы 1 литр или 0,5 литра, что для наших целей зачастую маловато, да и цена данной колбы ой как кусается), но это тоже не проблема. На практике всё делается так:
Колба Фаворского = двугорлый куб (14/23 и 29/32) + ёлка + НВ
Вот так вот такие проблемы решаются !!!
В итоге имеем такую конструкцию:

Ну вот теперь для закрепления пройденного разберёмся ещё с парой книг :
Знакомьтесь: «Руководство по неорганическому синтезу» Редактор Г.Брауэр Москва «Мир» 1985 г Том 2. стр. 518 рис. 205:


Что имеем - ?
Имеем 3 проблемы:
1- Колба Клайзена (как обойти наличие такой колбы мы разбирали выше... Т.е. колба Клайзена = круглодонка + НК = круглодонка(куб) + двурогий форштос + НВ или колба Клайзена = двугорлая круглодонка (куб) + НВ;

2- Найти колбу Клайзена с такой отводной трубкой (согнутой вертикально вниз), для решения данной проблемы можно пойти двумя путями:
- путь №1 = если имеется небольшой опыт работы стеклодува, т.е. берём газовую горелку, которую мы купили и с помощью неё делаем отводную трубку колбы Клайзена такой, какая она на картинке. Если такого опыта нет, то лучше так не делать (хотя ничего сложного в этом нет, особенно если потренироваться перед этим немного на толстых стеклянных трубках);
- путь №2 = Тупо одеть на отводную трубку (нормальную) колбы Клайзена тот изгиб, фотка которого выше, при этом как раз таки и получится так как у Брауэра на картинке.

3- Сейчас очень тяжело найти холодильник с припаянным к нему аллонжем, да ещё и в прямом исполнении... Данная проблема легко решается заменой данного узла (ОХ + прямой аллонж + одногорлый приёмник) на следующую комбинацию: ОХ + двугорлый приёмник. Т.е. ОХ будет вставляться в одно горло приёмника, а в другое горло приёмника будет вставляться пробка с отводной трубкой (для соединения системы с вакуумной линией).
В итоге получится так:

Ну и напоследок мы познакомимся с замечательной книгой: авт. Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов «Чистые химические вещества» Москва Издательство «Химия» 1974 г. стр. 163 рис. 27. Кстати мой вариант !!!

Имеем 2 основные проблемы:
1 - ОХ с изогнутым под тупым (более 90 град.) углом форштосом, данная проблема также легко решается с помощью всё того же изгиба, что на фотке сверху, вот таким образом:

2 – всё тот же ОХ с прямым аллонжем. Этот вариант тоже уже рассматривался выше. Для наглядности, вот так решается данная проблема, смотрим:

Т.е. мы видим, что на самом деле нах не нужны всякие редкие прямые аллонжи: тупо берётся ОХ и вставляется в первое горло двугорлой колбы – приёмника, а во второе горло трубка для соединения с вакуумной линией.
Получается вот так:

Все указанные книги есть с сети в свободном для скачивания доступе !!!
 Ну думаю, что с конструкцией своей установки вы теперь уже точно разобрались, а я вам помог, как смог =).

АХТУНГ БЛЯ !!!
Вот вы заказали все части своей будущей установки, продавщица приносит вам обычно со спец. склада все части установки сейчас необходимо ОЧЕНЬ внимательно всё осмотреть:

В первую очередь, смотрите, чтобы совпадали все шлифы, если есть возможность соберите свою установку (там же ) хотя бы по кускам (например, возьмите куб, вставьте туда ёлку, в ёлку НВ, если всё точно подходит, разберите эту часть и соберите между собой следующие части, например, холодильник соедините с аллонжем, а его с приёмником, и т.д.), если все шлифы сходятся, не спешите уходить, не стесняясь, осмотрите внимательно каждую часть установки (смотреть желательно на просвет, т.е. колбу поднимаете перед лицом и смотрите через неё в окно, вращая её при этом), особое внимание уделите шлифам (в последнее время их делают всё хуже и хуже), они не в коем случае не должны быть шершавыми, даже на матовой (внутренней) их стороне всё должно быть очень гладко, далее внимательно осмотрите всю деталь – на ней не в коем случае не должно быть никаких лопин, трещин, царапин, или пузырьков воздуха (внутри стекла), особое внимание уделите местам впайки второго горлышка (если колба двугорлая) в колбу – т.е. месту соединения (основания) горлышка и самой колбы (т.к. эти зоны наименее надёжны, объясняю почему: когда изготавливают колбу (двух-, трёх-, или четырёхгорлую), « родным» для неё будет всего лишь одно горлышко, а остальные напаивают уже после изготовления основы (колбы с одним горлом), и в местах такой напайки, обычно часто встречаются такие дефекты, как сильное утоньшение стекла в этом месте, пузырьки воздуха, шершавость стекла, и т.д., и при обнаружении любого из этих дефектов, попросите, чтобы вам поменяли колбу). И теперь, если все шлифы совпали, никаких дефектов типо лопин, царапин, и т.д. не обнаружено, вы аккуратно заворачиваете по отдельности каждую деталь установки в несколько слоёв бумаги, короче всё хорошенько упаковываете, не забываете взять чек на всё это добро и идёте домой, по пути зайдя в магаз и прихватив там бутылку шампусика ?, его вы «взорвёте», только после того, как в уже собранной вашей установке будет перегоняться вода при комнатной температуре =), но не раньше !!!

СБОРКА…Наконец то мы до неё добрались =)

Итак, с чего бы начать - ? Начнём с того, что попросим папу, чтобы он вхерачил купленный нами тройник в кухонный водопровод. Но если папа пошлёт вас на..., тогда берём в руки газовый ключ, моток ФУМ ленты, и отправляемся на кухню «ремонтировать» водопровод... Находим под раковиной трубу, по которой в смеситель подаётся ХОЛОДНАЯ ВОДА (это важно), она обычно такая гибкая в металлической оплётке, затем перекрываем подачу холодной воды на основной трубе (металлическая труба, которая соединяется с гибкой трубкой от смесителя), на данной трубе обязательно должен быть кран. 

Короче перекрыли. Затем откручиваем гибкую трубу от металлической (основной) трубы. Резьбу на основной трубе ебашим фумкой в несколько оборотов (пакля тоже подойдёт, но ей надо уметь пользоваться, так что лучше всё таки ФУМ лента) и прикручиваем к этой металлической основной трубе наш тройник. Далее верхнюю резьбу тройника тоже обматываем ФУМ лентой, тоже в несколько оборотов и прикручиваем к данной резьбе ту гибкую трубку (которая соединяется со смесителем). На тройнике перекрываем краник, включаем подачу холодной воды на основной металлической трубе… Если вы всё правильно собрали, то:
- не в коем случае нигде не должна подтекать вода;
- холодная вода должна как и раньше нормально подаваться в смеситель, а от туда в любимую мамину раковину, если открыть краник (соответствующий) на смесителе.
 Охуенный из меня слесарь - ? Думаю да ) 

Поэтому, наверное намного понятнее будет если посмотреть на фотку:

Далее к тройнику прикручиваем наш шланг (который мы покупали вместе с тройником) – на фото он уже прикручен ( ФУМ лента здесь тоже нужна). 
Прикрутили. Отмеряем нужное нам расстояние шланга (его мы будем подключать к водострую). Перед тем как его натянуть на оливу ВН конец шланга необходимо подержать в кипятке до небольшого размягчения, а затем быстро смазать глицерином и рассчитывая силу аккуратно натянуть на отросток на ВН на полную его длину (гандоны одевать надеюсь все умеют ?) и хорошенько закрепить на пару хомутов (чтобы не соскочил).
Я лично, для более удобного использования ВН смастерил для него вот такой вот штативчик с дополнительным краном. В таком исполнении он очень удобен, при желании его выключить, вовсе не обязательно будет лезть каждый раз под раковину, чтобы перекрывать подачу воды на тройнике.
Тройником я пользуюсь только когда полностью его отключаю (включая шланг), для того, чтобы его куда-нибудь убрать (типо для хранения, чтобы не мешал и не занимал много места, когда он не нужен). Вот фото:

Перед тем как натянуть на всасывающую оливу ВН вакуумную трубку, необходимо проверить работоспособность насоса: его подключают к водопроводу, полностью но плавно открывают кран на тройнике, при этом через сопло насоса с огромной скоростью протекает вода, которая захватывает окружающий воздух и выносит его с собой из насоса, причём чем холоднее через ВН проходит вода – тем большее разряжение он может дать, значение разряжения также зависит от давления воды в водопроводе, которое должно быть не менее 2-3 ат (атмосфер), т.к. от значения давления напрямую зависит скорость струи воды, проходящей через сопло насоса, а от этого и разряжение. Короче, если у вас в водопроводе с давлением воды всё нормально и оно колеблется в пределах 2-3 ат, то данный насос просто обязан хорошо присасывать влажный палец, поднесённый ко всасывающей оливе... Если всё так, то он исправен.
Берем отрезок вакуумной трубки ( ВТ – далее ), смазываем её конец изнутри глицерином (вазелин применять в данном случае не рекомендуется, т.к. со временем трубка прилипнет «намертво» к стеклу и снять её уже не получится) и осторожно натягиваем на вакуумную оливу ВН, второй конец шланга тоже смазываем глицерином и одеваем на любой из отводов трёхходового крана (у меня лично он вмонтирован в ПС, поэтому ВН сразу соединяется с ПС), второй отвод вакуумного крана также, при помощи вакуумной трубки соединяем с трубкой ПС (с той, которая доходит почти до дна склянки). На третий отвод вакуумного крана одеваем небольшой кусок вакуумной (можно взять обычную) трубки (длиной 2-3 см), в которую с другой стороны вставляем небольшой кусочек медной проволочки и прижимаем самодельным «винтовым» зажимом (зажим Гофмана), но не до конца пережимаем, а до такой степени, чтобы если туда подуть немного проходил ветерок. Вот так выглядит самодельный:



Делается это для того, чтобы не было резкого впуска воздуха в систему (по окончании перегонки), когда вакууммированную систему соединяют с атмосферой, т.к. это может привести к «захлёбыванию» ВН и перебросу воды в систему (для этого и ставится ПС, вода попадает в неё, затем вытягивается трубкой опущенной до дна, той которая соединена с ВН, обратно в насос, а оттуда в канализацию). А также резкий впуск воздуха в систему может разъебать ваш вакуумметр (если он называется «лабораторный укороченный ртутный стеклянный вакуумметр»), механическому вакуумметру, т.е. стрелочному на это похую !!!

Также не забываем про смазку крана, лично я его смазываю тупо вазелином и никогда он не продавливался (если конечно у крана притирка хорошая), но можно поизвращаться со сплавами типа вазелин + парафин + канифоль в различных пропорциях... Круче всего конечно купить какую-нибудь нормальную заводскую смазку, но лично в моём химмаге (единственном на весь город) такой нет.

Кстати остановлюсь подробнее на ПС. Делается она так берётся склянка Вульфа (двугорлая или трёх... похую), которую вы купили в химмаге, берутся две/три резиновые пробки с предварительно проделанными в них отверстиями (как это делается было описано выше), в эти пробки просовываются стеклянные трубки так, чтобы одна трубка доходила почти до дна склянки, а вторая заходила в пробку на 1-2 см, трубки желательно брать изогнутыми на концах и перед тем как вставлять стеклянные трубки в резиновые пробки, последние изнутри смазываются вазелином. Смазали, вставили... Как будем герметизировать - ? Я лично делал так: во-первых необходимо, чтобы пробки как можно сильнее вошли в горлышки ПС, далее я брал парафиновую свечку, зажигал и очень тщательно обкапывал парафином сначала в месте контакта резины со стеклом, периодически втирая пальцами парафин в эти места, затем полностью заливал всё парафином, так чтобы резиновая пробка полностью была им покрыта. Затем на пламени от зажигалки дополнительно аккуратно нагревал залитые парафином места, для того, что бы парафин равномерно растёкся. Вот что получилось:

Пользуюсь ей уже второй год (при перегонке и при фильтровании), но вакуум до сих пор держит, т.е. не разгерметизировалась. Была кстати мысля, перед тем как засовывать резиновую пробку с трубкой в горлышко ПС, предварительно смазать либо пробку, либо горлышко (изнутри) герметиком, по идее получится ничуть не хуже моего варианта, поэтому и порекомендовал вам купить тюбик силиконового в автомаге, а там глядишь и берту варить приспичит, тогда он точно понадобится, в общем полезная очень в хозяйстве вещь !!!
Далее берём нашу ПС и ко второй отводной трубке присоединяем отрезок ВТ, к второму концу ВТ присоединяем небольшой стеклянный тройничёк, к средней оливе которого подсоединяем при помощи всё той же ВТ вакуумметр. Кстати крайне желательно в разрыв ВТ, соединяющей тройник с вакуумметром поставить обычный стеклянный краник, чтобы можно было при желании отсоединять вакуумметр от системы, вот как типо на фотке (только у меня вместо стеклянного краника стоит пневматический «тумблер»):

Ну а третья олива тройника соединяется при помощи ВТ непосредственно с аппаратом (аллонжем). Если конечно вы не собираетесь перегонять ничего хим. агрессивного типо HNO3. Если всё таки собираетесь, то тогда между системой и ВН ставятся осушительные/нейтрализующие колонки, в случае с азоткой ставятся ОК между аппаратом/аллонжем и вакуумметром (чтобы ему не пришёл пиздец и азотка не нахватала паров воды из ВН). Вообще, чем ближе расположен вакуумметр к самой системе т.е. к аппарату, тем он точнее будет показывать, но в случае с азоткой долго показывать он не будет, поэтому ОК и ставят между аппаратом и вакуумметром. На точность показаний вакуумметра также влияет внутренний диаметр трубок, перепады диаметров деталей внутри системы и некоторые другие факторы.
На ОК я останавливаться не буду, т.к. они не относятся к теме данной статьи. Но от себя скажу, что те колонки которые вы видели на фотках сделаны довольно таки «кривовато» , т.к. не было стекловаты, а стеклоткань пускать на них мне было жалко, но осушают они охуенно...
Кстати по ТБ я не должен был брать такие склянки для изготовления ОК, т.к. они не предназначены для работы под вакуумом, кроме того они сделаны не из термостойкого стекла, а это плохо. Вы только представьте, что будет, если система будет находиться под вакуумом и захлебнётся ВН, а ПС не справится со своей задачей и вода попадёт в такую склянку...Будет мягко говоря плохо, т.к. склянка скорее всего лопнет из-за резкого нагрева…
При этом всё вокруг засрётся кусочками твёрдой щёлочи, которая осушит весь воздух у вас на кухне и наглотавшись воды расплывётся, при этом убивая всё алюминиевое, бумажное, и т.д. Это самый лучший расклад... Худший будет, если во время разрыва ОК вы будете стоять рядом (без защитного щитка и очков) и смотреть как куски щёлочи вперемешку с осколками ОК летят вам в глаза... Вот это будет худший вариант = потеря зрения + инвалидность... Так что думайте господа, стоит ли ТБ соблюдать (потратив немного лаврухи на щиток) или нет...
Чёто я отвлёкся от темы... Немного...
Короче инфу о том как правильно сделать и заправить ОК можно найти в любой книге по ТЛР или в практикумах... Только там обычно советуют везде юзать склянки Тищенко, а их уже давно не выпускают и как следствие из этого цена на них будет не маленькая (если ещё найдёте их), зато удобно и безопасно !!!

На этом завершена сборка стандартной, классической, вакуумной системы. Данная система как бы универсальна: к ней можно подсоединять не только аппарат для перегонки под вакуумом, а ещё колбу Бунзена с воронкой Бюхнера – для фильтрования под вакуумом, или эксикатор (вакуумный) например – для высушивания веществ, т.к. под вакуумом данный процесс идёт быстрее в разы, и т.д. 
Теперь перейдём к самому аппарату (ближе к телу как говорится)...
Если честно мне похую, какую конструкцию вы себе выбрали, т.к. всё остальное, как мне кажется, вы сообразите между собой собрать по картинкам приведённым выше, либо по книгам, названия которых также даны выше.
А рассматривать далее мы будем только те детали, которые придётся делать самому – это ВК, который вы врятли сумели купить, т.к. в продаже они бывают чрезвычайно редко (я их в продаже вообще никогда не видел), а также поговорим по поводу теплоизоляции и герметизации системы, и о некоторых других не менее важных моментах. Поехали…
ВК – это охуительно важная деталь любого перегонного аппарата, работающего в вакууме. Наличие такого капилляра обязательно !!!
Для чего он нужен и как его сделать вам подскажет такая охуительная, без преувеличения книжка: авт. Л.Н.Захаров «Техника безопасности в химических лабораториях» издание второе, переработанное и дополненное. Ленинград «Химия» Ленинградское отделение 1991 г. Внимаем рис. 50 и 51.



Теперь опишу как его делал лично я : однажды мне очень фартануло , когда я приобрёл у какого то алкаша на барахолке необычную пипетку со шлифом.
Т.е. мне не пришлось брать ВК, пропихивать его через резиновую пробку соответствующих размеров (чтобы подходил к муфте 14/23), обматывать эту пробку ФУМ лентой ( намёк на то, как заменяется шлиф я уже дал, даже не намёк, а инструкцию). В общем берём ту горелку, которую мы купили на рынке ( над бытовой газовой плитой такое сотворить даже не пытайтесь) и стеклянную трубку, которую желательно взять с максимальной толщиной стенки (типо как от пипетки) и как можно меньшим внутренним диаметром. Зажигаем нашу горелку, в синее пламя которой вносим нашу трубку, на 5-10 см расстоянии от края трубки и постоянно вращаем до тех пор, пока вы не почувствуете, что трубка размягчилась, как только это произошло не спеша, медленно растягивайте обе части трубки в разные стороны, до тех пор, пока не увидите, что внутренний диаметр трубки в нагреваемом месте не стал равным примерно 1-2 мм. После этого нагревание прекращаете, горелку убираете, ждёте пока трубка не остынет... Затем аккуратно переламываете трубку в месте, где происходит как бы резкий переход из большего (родного) диаметра трубки в меньший, как бы в месте начального сужения трубки.
Сломали...Должно получиться примерно миллиметровое отверстие. В данное отверстие вставляем один волосок (волоконце) асбеста (похую от чего, можно от асботкани, от асбестового шнура, и т.д.), так, чтобы этот волосок вошёл на 2-3 мм внутрь трубки и примерно столько же оставалось снаружи. Зажигаем снова нашу горелку и медленно вносим кончик трубки с вставленным в него волоском асбеста в синюю часть пламени (здесь главное, чтобы волосок не задуло в трубку полностью, или наоборот) и нагреваем до тех пор, пока волосок как бы не вплавится в стекло, при этом та часть волоска, которая была снаружи обычно полностью выгорает, а внутренняя часть остаётся заплавленной в трубке. Здесь нужно как бы не бояться перегреть, т.к. нужно знать, что данный ВК предназначен не для пробулькивания воздуха через перегоняемую жидкость, а для инициирования кипения, т.е. воздух через ВК практически не проходит, но для инициирования кипения этого достаточно. Как только вы увидите, что реально стекло скоро практически сплавится окончательно, нагрев убирайте, горелку отключайте, ждите пока ВК не остынет. Выглядеть он должен примерно вот так:



Т.е. никакого отверстия там почти не видно, можно увидеть микронный канал, волокнистой структуры (волокна асбеста) только если сильно присмотреться. На фотке его не видно.

По правилам ТБ на конец капилляра необходимо одевать отрезок ВТ длиной 2-3 см, который на другом конце передавливается винтовым зажимом, но не наглухо, для этого в трубку вставляют небольшой кусочек медной проволочки, т.е. доступ воздуха в капилляр есть. Делается это, для того, чтобы в случае раздавливания или переламывания кончика ВК из-за высокого оказываемого на него давления (и такое бывает, правда очень редко) в установку не попал резко воздух, т.к. это может привести к мгновенному перебросу перегоняемой жидкости из куба в приёмник со всеми вытекающими из этого последствиями, разъёбу вакуумметра (лабораторного ртутного), захлёбыванию ВН, и д.р. печальным последствиям.

Если к примеру перегоняется очень гигроскопичное вещество или вещество, которое очень не дружит с влагой (которая всегда содержится в воздухе), то капилляр соединяют с ОК ( при мелких загрузках можно применять и небольшую хлоркальциевую трубку с осушителем) с помощью ВТ, а предохранительное устройство = ВТ + проволочка + зажим Гофмана обычно устанавливают перед ОК, т.е. сперва идёт предохранительное устройство, затем ОК и уже потом ВК, при этом всё это соединяют ВТ.
Вот например, как эту проблему решал я :

Предохранительное устройство:

Как же проверить получился ли ВК или нет - ?
Если хорошенько полопатить литературу по данному вопросу, можно найти один стандартный метод, кроме которого мне больше ничего не попадалось... В нём советуют надеть на ВК «клизьму» = грушу типо, а затем ввести конец ВК в этоксиэтан ? и давить на грушу, при этом должен получиться равномерный ряд мелких пузырьков воздуха идущий вверх. Я конечно понимаю, что ничего особенного в данном реактиве нет, но ФСКН и ГНК наверное думают по другому – ну и флаг им промеж булок ?.
Обойдёмся мы и без эфира. Вместо него мы будем пользоваться дистиллированной водой, надеюсь вы меня послушали вначале и приобрели её, т.к. обычная вода из-под крана не пойдёт, можно в принципе попробовать взять кипячёную воду. Итак, испытываем: наливаем в хим. стаканчик дист. воды примерно 50-100 мл, берём наш ВК, надеваем на него грушу, погружаем в воду и сильно (изо всех сил) давим на грушу, придерживая капилляр, чтобы его не выбило из груши и не ёбнуло об пол. При этом мы должны наблюдать не пердение в лужу и не бурлящую или бульбулькающую воду, а изредка выскакивающие из носика капилляра маленькие воздушные пузырьки, если же будет ряд миллипиздрических пузырьков, то такой капилляр нам тоже подойдёт. Окончательная проверка ВК на проф. пригодность будет при реальной ВП дист. воды.
У меня нормальный ВК получился только с третьего раза ?.
Ну с капиллярами думаю мы тоже разобрались.
Недавно кстати узнал очень интересную новость, которая, на практике мной лично ещё не проверялась, но то что это работает - факт... А узнал мя то, что оказывается вместо вакуумного капилляра можно юзать деревянные палочки (т.н. перегонка на венике), например зубочистки (для перегонки не агрессивных жидкостей), либо магнитное перемешивание (с помощью магнитной мешалки с подогревом) магнитиком во фторопластовой оболочке (для перегонки агрессивных жидкостей)... А это очень чудесная новость, т.к. не нужно тратить время на изготовление качественного ВК...

Теперь займёмся решением вопросов, связанных с теплоизоляцией.
В этом нам очень сильно поможет: Э. Крель « Руководство по лабораторной перегонке» Москва «Химия» 1980 г.
Очень рекомендую скачать данную книгу (имеется в сети в свободном для скачивания доступе). Хотя хочу предупредить, что читать её людям с ещё неокрепшими мозгами крайне опасно. Инфа в ней довольно таки серьёзная. Но нам слава Богу эта книга понадобится только для того, чтобы узнать побольше о теплоизоляции лабораторных установок, короче открываем стр. 401 и внимательно читаем...
От туда мы узнали, что для нормальной работы перегонного оборудования необходимо, чтобы пары азотк... ой, перегоняемой жидкости достигали в нашем случае холодильника в адиабатических условиях, т.е. без подвода и отвода тепла.
Итак, если не юзается ёлка, то теплоизолировать придётся только НВ, что очень легко сделать либо при помощи асбестового шнура, например вот так:



Если нет асбестового шнура, то с немного худшими результатами его заменяет обычная пищевая алюминиевая фольга, которую я говорил вам купить... Вообще, почти всё, что я рекомендовал вам купить выше реально понадобится в данном процессе... Ну если уж и фольги нет, то накрайняк сойдёт обычная стекловата, правда возиться с ней не айс... Хотя айс нам сейчас и не нужен, т.к. на улице и без него не май месяц ? .
А вот с ёлкой всё гораздо сложнее, особенно пугают цифры приведённые в уважаемой книге Э. Креля, которые говорят нам о толщине теплоизоляции для ёлки в 5-6 см !!! Зато те кто её юзают, обычно остаются очень довольны, т.к. отогнанное вещество обычно в разы чище, чем то же вещество, отогнанное, на обычной НВ, без ёлки, но это больше относится к разгонке многокомпонентных смесей. Ёлка – это конечно не полноценная ректификационная колонна, но всё же толк от неё однозначно есть. Кстати для тех, до кого не доходит почему данный дефлегматор называют ёлкой, смотрим и любуемся. Эх, красота, я даже, хотел его на этот новый год на ёлку повесить, no comments:

Итак, приступим к делу. Для начала на керн и муфту ёлки одеваются напаличники, гандоны юзать нельзя ! Они в смазке =) . А себе на нос респиратор. Остальное понятно по фоткам: 





Ну вот и с теплоизоляцией вопрос решился...
Ну и что нам теперь осталось - ?
Правильно !!! Осталось тупо соединить между собой все детали установки и грамотно закрепить всё на штативе/штативах...
Прежде чем вы начнёте сборку, давайте вспомним с вами о некоторых вопросах герметизации. Чтобы установка была герметична, необходимо смазывать все шлифы перед сборкой смазками. Какими смазками, зависит в нашем случае от двух факторов (вообще их много):
- температуры, с которыми данной смазке придётся контактировать;
- химической агрессивности перегоняемых веществ.
Т.е. если вы собрались перегонять под вакуумом водопроводную воду, с целью получения дистиллированной воды, то в данном случае шлифы можно смазывать самой дист. водой. А вот, если вам необходимо перегонять какое либо вещество, имеющее температуру кипения, даже в вакууме, заходящую за 300 Цельсиев или какой либо растворитель, растворяющий (экстрагирующий) практически все виды смазок из шлифованных соединений, или какое-либо крайне агрессивное вещество типо конц. азотки, брома, и т.д. или ещё хуже, когда все эти факторы присутствуют вместе, то здесь как бы придётся башку поломать. Это я всё к тому, что не бывает (ещё не придумали) идеальной для всех случаев смазки. Выбор смазки зависит от того, что конкретно вы собираетесь перегонять и при какой температуре.
Круче всего считаются смазки, состоящие из веществ, в молекулы которых обычно входит фтор – типо кель-F (политрифторхлорэтилен), фторуглеродная смазка, и д.р. Данные смазки иногда встречаются в химмагах, мне лично не повезло с такими смазками...
Вообще в качестве смазок применяют вазелин, парафин, и их сплавы, и многие другие вещества. Также слышал (но не пробовал)что в качестве смазки применяют силиконовую смазку (покупается в автомагах), мол она тоже охеренно-химически-похуистическая, но данную информацию нужно проверять.
Если к примеру взять за перегоняемое вещество азотную кислоту концентрацией 90% и выше, то в данном случае шлифы можно смазывать либо фторуглеродными смазками, либо конц. ортофосфорной кислотой, либо конц. серной кислотой. Всё !!! А вы что думали - ? Может чего и забыл, но лично я больше ничего (из доступных средств) не знаю.
Я лично делаю так: керн каждой детали обматываю двумя витками тонкой ФУМ ленты, и перед тем, как вставить керн в муфту, смазываю последнюю изнутри в верхней её части небольшим количеством конц. серной кислоты, смазывать нужно так, чтобы при соединении муфты с керном серная кислота вообще не просачивалась наружу шлифа, затем делаю пару оборотов керна в муфте с небольшим нажатием на керн – при этом шлиф равномерно смазывается изнутри серной и уплотняется. Данный способ даёт хорошую герметичность, и лично меня ещё ни разу не подводил. Вместо серной можно взять для смазывания ортофосфорную кислоту. Конечно, можно вообще юзать тупо ФУМ ленту без всякой смазки в сухую, но герметичность установки при этом немного ухудшится.
Вообще, если у вас большие загрузки и планируется, что аппарат будет работать долго без разборки, т.е. в полупериодическом режиме (что это см. Э. Крель), то в данном случае конечно же лучше смазывать шлифы кислотами (помимо юзания ФУМ ленты). Если необходимо перегнать что-нибудь по быстрому и по «мелочи», то можно обойтись и одной ФУМкой.
С герметизацией думаю, что тоже всё ясно !!!
Перед тем как приступить к сборке аппарата необходимо ещё раз внимательно осмотреть все детали на отсутствие дефектов !
Ну а теперь можете смело приступать к сборке самого аппарата, сейчас никаких смазок юзать не надо, пару витков фумки – самое то.
Собрали - ?
ПОЗДРАВЛЯЮ !!! =) 

ПРОВЕРКА АППАРАТА НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ :
Проводится на пустом и сухом аппарате, из которого предварительно вытаскивают ВК и термометр (если таковой там имеется), вместо них ставят пробки, затем проверяют положение трёхходового крана (он должен быть в положении, при котором вся система полностью соединена с атмосферой, кран вакуумметра должен быть тоже открыт. Затем устанавливают напротив аппарата защитный щиток из оргстекла (размеры 1500*1000*(2 или 3)), если таковой имеется, если нет, то самые крупные части аппарата (куб, приёмник, ПС, ОК – если таковые имеются) обязательно накрываются полотенцами. Примерно так должна выглядеть установка перед её проверкой на герметичность:

Затем натягиваете на свою моську ? защитный щиток (или накрайняк защитные очки). И делаете так:
- медленно и плавно открываете кран для подачи воды в насос (на тройнике);
- с помощью трёхходового крана отсоединяете систему от атмосферы;
- ждём, пока не упадёт стрелка вакуумметра, выглядит это вот так:

Как только стрелка перестанет двигаться (у меня на это уходит примерно 4,5-5 минут, при объёме системы = 1,5 литра), поворотом трёхходового крана отсоединяете аппарат от ВН, который при этом должен соединиться с атмосферой, т.е. получается так, что аппарат с вакуумметром отсоединены и от ВН и от атмосферы, а ВН соединён с атмосферой и работает как бы в холостую. После этого сразу же засекаете время и внимательно следите за стрелкой вакуумметра и делаете записи каждую минуту, можно также в заранее построить небольшой график, у которого по оси Х будет время (max 10 минут), а по оси Y разряжение (участок от 10 до 50 или 100 мм. рт. ст.), на котором вы будете каждую минуту ставить точку, а в конце теста все эти точки соедините одной линией. В данном случае могут получиться 3 вида линий = 2 вида – прямых или кривая. У нас должна получиться прямая (только как бы с наклоном, но не с изгибом), т.е. давление должно возрастать пропорционально времени. Что обозначают другие линии вам очень хорошо расскажет Б.И. Королёв в своей замечательной книге под названием «Основы вакуумной техники» Госэнергоиздат 1957 г., см. стр. 251 и следующие. Данная книга тоже имеет очень полезное и интересное для нас содержание, найти её и скачать можно так же свободно как и другие вышеупомянутые книги. Если у нас получилась примерно более-менее прямая линия, то это очень хорошо !!! Но это не значить, что система герметична, а наоборот это является признаком «течи», т.е. в систему с определённой постоянной скоростью поступает воздух из атмосферы, поступать он будет в любом случае, т.к. абсолютной герметичности не бывает, и как следствие из этого нам больше важна величина повышения давления за определённый промежуток времени, т.е. именно цифры. Не буду вас грузить понятиями о допустимом повышении давления при проверках вакуумных систем, о понятиях герметичности и т.д. Всё это хорошо написано в соответствующей литературе. Думаю, что для вас будут полезнее те цифры, которые получились лично у меня, делюсь:
1) При начальном разряжении в 20-30 мм. рт. ст., повышение давления через
- 1 минуту – на 0,008 ат (5,9 мм. рт. ст. или 784,8 Па);
- 5 минут – на 0,03 ат (22,1 мм. рт. ст. или 2943 Па);
2) При начальном разряжении в 380 мм. рт. ст., повышение давления через
- 1 минуту – на 0,005 ат (3,7 мм. рт. ст. или 490,5 Па);
- 5 минут – на 0,02 ат (14,75 мм. рт. ст. или 1962 Па).
3) При начальном разряжении в 10 мм. рт. ст., повышение давления за
5 минут составляет примерно 30 мм. рт. ст.
Эти данные были получены при испытании на герметичность аппарата традиционной конструкции, общим внутренним объёмом = 1,5 литра, все части данного аппарата герметизировались парой витков ФУМки на сухую, т.е. без какой либо смазки. Из данных чисел видно, что, фумка без смазки герметизирует не акти как, но перегонку осуществлять тем не менее можно !!! Со смазкой, тем же вазелином данные цифры наверное уменьшатся как минимум вдвое (не проверял, интуиция, основанная на логике говорит мне об этом ?).
Если у вас получились примерно такие цифры, как и у меня = значит всё ништяк !!! ?
Если цифры получились ещё меньше – то это ваще айс !!!
Дальше необходимо сделать следующее:
- плавным и медленным поворотом трёхходового крана (помним, что на одной из трубок крана обязательно должна быть предохранительная приспособа = ВТ+проволочка+зажим) соединяем всю систему с атмосферой;
- как только стрелка вакуумметра вернётся на нулевое положение, можно отключать подачу воды в ВН.
Всё ! Тест на герметичность пройден !!!

Если всё таки вам никак не удаётся положить стрелку манометра, да и цифры тоже говорят вам, о том, что в прибор слишком быстро поступает воздух, то это как бы плохо и обозначает, что необходимо искать «течь» в системе... Как же это сделать спросите вы, тут я вам отвечу, что нужно почитать книгу по «ОВТ» на которую я давал ссылку выше. Но от себя напишу, к каким способам приходилось прибегать лично мне. Чаще всего «течи» встречаются в соединениях деталей установки между собой, т.е. в НШ – в шлифах короче... Если например переборщите со смазкой (особенно если смазка эта = вазелин), смазка в таких случаях как говорится продавливается и в систему при этом постоянно попадает воздух.
Иногда, когда, перебарщивают с фумкой, данное соединение тоже очень хорошо начинает сквозить и глазом естественно это не увидеть. А вот в тех случаях, когда помимо фумки муфту смазывают какой либо кислотой (например конц. серной, при перегонке азотки), можно с лёгкостью увидеть когда сквозит данное соединение по наличию мелких пузырьков воздуха идущих дружным рядом вниз, т.е. в систему, это кстати одна из причин по которой я для себя выбрал данную комбинацию, а именно и вакуум держит очень хорошо и если что, можно увидеть когда данное соединение сквозит.
Но сквозят далеко не всегда шлифы... К сожалению...


© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.